冻干技术-冻干曲线关键数据解析

冻干技术-冻干曲线关键数据解析

制定冻干曲线和冻干时序主要确定下列数据:

预冻速率

预冻速率的快慢，对产品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有直接的影响。一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙、不容易损伤活菌，但升华速率快，而速冻则与此相反。通常冻干机是不能调节冻结速率的。如需冻结得快一些，则先将干燥室（箱）预冷至较低温度，再将制品入箱冻结。若使干燥箱与制品一起降温，其冻结速率较慢。

预冻温度  

根据预冻方法不同而略有差异。一般来说，搁板温度应低于制品共熔点5～10^oC。

预冻时间

预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定，总的原则是应使产品的各部分*冻牢。一般来说，制品装量多，分装的容器底不平，托盘与搁板接触传热不良，冻干机制冷能力小，产品的过冷度小，搁板间的温差大等均应延长预冻时间。反之预冻时间可以缩短。通常搁板式冻干机，干燥箱的搁板从室温30^oC降到-40^oC约需2～4个小时，在制品样品温度降到预定的低温度后，还需在此温度下保持1～2小时，才能升华。

水汽凝结器的降温时间与温度

在产品预冻结束前30-50分钟（视其制冷能力决定时间长短）就应使水汽凝结器降温。温度降到-40^oC左右，起动真空泵抽真空，当产品表面压力降至10-20Pa以下，起动加热循环泵，给产品供热升华。

抽真空时间

预冻结束就是开始抽真空，要求在0.5h左右的时间真空度能达到10Pa；预冻结束就是停止冻干箱冷冻机的运转，通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。

预冻结束的时间

预冻结束就是停止冻干箱板层的降温，通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止板层的降温。

开始加热时间  

一般认为开始加热的时间始于抽真空（实际上抽真空开始，升华即已开始）。开始加热是在真空度达到10Pa之后，有些冻干机利用真空继电器自动接通加热，即真空度达到10Pa时，加热便自动开始；有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热，这时真空度已达到10Pa甚至更高。

真空报警工作时间   

由于真空度对于升华是极其重要的，因此新式的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时到校正漏孔使用之前，或从开始一直到冻干结束。一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时，一方面发出报警信号，一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温，以保护产品不致发生熔化。

真空控制的工作时间

真空控制的目的是为了改进冻干箱内的热量传递，通常在第二阶段干燥时使用，待产品温度达到高许可温度之后即可停止，继续恢复真空状态，使用时间的长短由产品的品种、装量和真空度的数值所决定。也可阶段干燥时使用。

产品加热的高许可温度

板层加热的高许可温度根据产品来决定，在升华时板层的加热温度可以超过产品的高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段，提高板层温度可促进升华；但冻干后期板层温度需下降到与产品的高许可温度相一致。由于传热的温差，板层的温度可比产品的高许可温度略高少许。

冻干的总时间

冻干的总时间是预冻时间，加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定，冻干结束时间也确定。冻干总时间根据产品的品种、瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定，一般冷冻工作的时间较长，在18~24h左右，有些产品需要几天的时间。